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用熱重分析測(cè)定復(fù)合材料的纖維含量

用熱重分析測(cè)定復(fù)合材料的纖維含量
目的
 
用熱重分析測(cè)定復(fù)合材料中纖維材料的含量-質(zhì)量控制應(yīng)用。
為了改善力學(xué)和熱學(xué)性能,經(jīng)常用不同類型的材料填充或增強(qiáng)樹脂。
有機(jī)填料和增強(qiáng)材料
(例如木粉)可以提高塑料的韌性。添加纖維能使
剛度和結(jié)構(gòu)強(qiáng)度顯著提高。除了天然有機(jī)纖維如黃麻和劍麻,合成無(wú)
機(jī)纖維
(例如玻璃和碳纖維)和有機(jī)纖維如芳綸纖維也廣泛用于增強(qiáng)目
的。芳綸纖維由聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺組成,因高拉伸強(qiáng)度和約
550°C相對(duì)高的分解溫度而備受關(guān)注。
樣品
 
復(fù)合材料,單獨(dú)的環(huán)氧樹脂和芳綸纖維。
條件
 
測(cè)試儀器:
TGA
坩鍋:
70 µL鋁坩鍋,無(wú)蓋
樣品制備:
從復(fù)合材料上鋸下54.2mg重的一片。         
9.57mg
芳綸纖維被剪短以便能塞入坩鍋。   
35.7mg
環(huán)氧樹脂直接裝入坩鍋。
TGA測(cè)試:
20K/min25°C加熱至600°C
氣氛:
氮?dú)猓?/span>200 mL/min



 
 
 
 
解釋
 
與玻璃纖維不同,芳綸纖維在520°C以上分解,如圖中TGA曲線所示。因此纖維含量不能從樹脂完全分解后的殘余物直接測(cè)定。芳綸纖維開始時(shí)失去3.1%的水分;在300°C520°C之間失重1.3%。
純樹脂首先失去水分,然后在300520°C之間以單一臺(tái)階過(guò)程熱解。
復(fù)合材料首先由于失水失重2%,然后,正如預(yù)期的,以兩個(gè)臺(tái)階分解,高至520°C的樹脂熱解和高于此溫度的纖維分解。
計(jì)算
 
表格總結(jié)了至520°C的各個(gè)階段的失重。300°C以后由于熱解發(fā)生的失重是基于300°C時(shí)的干質(zhì)量計(jì)算的。用這些值來(lái)計(jì)算樹脂含量。
 
%熱重臺(tái)階

樣品

RT300°C

300520°C

300520 °C,對(duì)300°C時(shí)的干燥含量
芳綸纖維

3.13
1.31
1.35
復(fù)合材料

2.
8
48.90
49.93
純樹脂

0.94
96.02
96.92
 
復(fù)合材料的樹脂含量可從300520°C之間的熱解臺(tái)階計(jì)算。因?yàn)闃渲旧聿荒芡耆纸馇依w維也顯示了小的損失,所以在計(jì)算中必須考慮這些。
因此復(fù)合材料干物質(zhì)的樹脂含量給出為:
 
    樹脂含量=(49.93%1.35%)/(0.96920.0135%)50.83%      
對(duì)復(fù)合材料含有實(shí)際水分含量的原始樣品質(zhì)量計(jì)算得到:
         
水分:2.08%   
        
樹脂:49.77%                                   
        
芳綸纖維:47.14%(因?yàn)闊o(wú)其它填料存在,所以被認(rèn)為與100%有些差別)
 
結(jié)論
 
本例表明,即使有纖維分解,熱重分析也是一種快速和準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)合材料中樹脂和纖維含量的很好方法。然而,樹脂和纖維的熱解不可發(fā)生在同樣的溫度范圍內(nèi)。無(wú)機(jī)填料也可通過(guò)熱解殘留物的燃燒測(cè)定。
分解溫度提供了有關(guān)組分鑒定的附加的定性信息。
主營(yíng)產(chǎn)品:

Chatillon測(cè)力計(jì),納米激光粒度儀,摩擦磨損試驗(yàn)機(jī),自動(dòng)熔點(diǎn)儀,Park Systems原子力顯微鏡,英國(guó)邁菱Mecmesin材料試驗(yàn)機(jī),聚合物測(cè)試和樣品制備系統(tǒng),密度儀,折光儀,旋光儀,卡爾費(fèi)休水分儀,包材檢測(cè)用熱封儀,Julabo恒溫水浴,愛色麗色度計(jì),梅特勒熱分析儀


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